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国内100g和200mg分量砝码比对的研究
时间:2019/9/10 8:49:44 点击次数:2820

国内100g和200mg分量砝码比对的研究:

根据国际建议OIMLR111和《砝码》国家检定规程JJG99-2006的技术要求,由中国计量科学研究院作为主导实验室,组织全国113个实验室开展100g200mg砝码的比对。采用花瓣式比对方式进行比对样品的传递,比对结果依据归一化偏差E值进行评价,历时1年的数据结果显示,6家实验室的砝码校准结果为不满意,不满意结果占参加比对实验室总数的54%,文中对不满意结果可能出现的原因进行了详细分析。

1引言

质量单位是国际单位制中7个基本单位之一。为保证国内质量量值的准确一致,了解质量计量专业的发展现状,确定各质量实验室砝码的校准能力,真实地反映各质量实验室砝码标准装置水平,保证砝码量值传递的准确性,组织了全国分量砝码比对研究,通过本次比对研究将客观证明各参加质量实验室砝码的校准水平和综合能力。本次砝码比对共有113家实验室报名参加,砝码校准能力已获认可实验室93家,占参加实验室总数的823%;非认可实验室20家,占总数177%。参加实验室范围涉及全国19个省、4个自治区和4个直辖市,其中省级计量机构22家、市级计量机构37家、区县级计量机构8家、国防校准实验室6家、砝码生产企业5家和其它类型校准实验室35家。比对砝码样品的标称值为100g200mg

2样品稳定性及传递路线的设计比对

传递从200905月开始,到201003月结束,历时11个月。由于本次比对的传递周期较长,所以砝码的稳定性是比对能够顺利进行的基础,为了避免由于砝码的不稳定影响最终结果评价,实施机构在样品传递前对所选用的24个砝码进行稳定性考核,在确定稳定性符合要求后,挑选22个稳定性较好的砝码作为本次比对的样品(11100g砝码和11200mg砝码)。本次比对共分为11组,分别为E1F1F-2F-3F-4F-5F-6F7F8F9M1,每组2个样品,E表示使用E等级砝码样品,F表示使用F等级砝码样品,M表示使用M等级砝码样品。各参加实验室分别校准实施机构所指定的一组样品,每个参加实验室以3位数字作为代码。本次比对根据各参加实验室校准砝码的等级进行分组,每组516家实验室,依次对每组2个标准砝码进行校准。每个参加实验室完成校准后将样品传递至下一指定实验室,样品在传递35家后返回参考实验室,以便对样品稳定性进行监控。

3.F4组砝码样品在完成第一次循环返回参考实验室监控后,在参考实验室寄往下一参加实验室过程中丢失,但对已传递实验室的结果评价不产生影响,故对F4组传递路线进行了调整。比对采用归一化偏差E值对结果进行评定。归一化偏差是等效度与其不确定度之比。该值是一个无量纲值,当该值大于1时,说明比对结果不够合理,也就是说比对的某一环节出现问题,比如设备状态、人员失误、方法错误或不确定度评估不合理等。

4结果分析

本次比对采用中国计量科学研究院的校准结果作为参考值。参考值由中国计量科学研究院多次校准值的平均值得到。参加实验室对100g比对样品测量的结果及扩展不确定度如图2所示。参加实验室对200mg比对样品测量的结果及扩展不确定度如图3所示。由图2、图3及相应的E值计算可以得出,113家参加实验室中6家实验室的砝码的校准结果为不满意,不满意结果占54%。经过技术分析,导致其校准结果不满意的原因可能有以下几种情况:

  1. 一些实验室在进行不确定度评定时,忽略了一些影响因素或对一些影响因素的不确定度值评估过小(例如代码033实验室标准器的不确定度值过小),导致所评定的测量不确定度值偏小,从而影响能力验证的结果。
  2. 代码为006的实验室使用不在检定周期内的标准砝码(检定证书有效期至2009060513,参加实验室比对实验日期为2009061013),或者即使在检定周期内,由于标准砝码的稳定性不合格,导致校准结果出现偏离。
  3. 在对200mg砝码进行校准时,有几家参加实验室使用的衡量仪器本身变动性较大(例如033实验室采用TG332A天平),或选择的衡量仪器不符合要求(例如代码为036的实验室)致使校准结果偏离参考值。
  4. 代码为080的实验室在进行200mg砝码修正值的计算过程,出现计算错误导致最终结果偏离,代码为097的实验室在200mg砝码原始记录中,数据读数与天平分辨力不符合。其它实验室虽然最终实验结果是满意的,但也存在着一些问题:例如代码为029041077的实验室由标准砝码引入的标准不确定度按6,而不是根据计算,代码为034在考虑由标准砝码不稳定性引入的不确定度分量时,按计算。

5结论

以国际建议及国家检定规程为依据,中国计量科学研究院作为主导实验室,经过1年多的时间,组织全国113家参加实验室完成了100g200mg的砝码质量值比对。根据参加实验室的数量及申报能力,科学合理地划分组别,采用花瓣式比对方式进行砝码样品传递。依据比对数据处理及量化评价方法,选取归一化偏差E值对比对结果进行评价分析。比对结果显示,6家实验室的砝码的校准结果为不满意,不满意结果占总数的54%。详细讨论了砝码校准结果不满意实验室可能存在的问题,并针对问题提出相应的建议。

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